Analisi chimica qualitativa/Via secca anioni

Il gruppo di Anioni che vengono ricercati per via secca sono: ione carbonato (CO₃^2-), solfito (SO₃^2-), solfuro (S^2-), acetato (CH₃COO^-), borato (BO₃^3-), nitrito (NO₂^-).

Labware
5 provette in vetro Pirex
Becco Bunsen
Reagenti necessari
Acido cloridrico diluito 2M
Acido solforico concentrato e 2M
Acido borico puro (sale)
Alcool etilico concentrato 98%
Idrossido di bario sol
Acetato di piombo sol
Bicromato di potassio sol

Carbonati

Procedimenti

Con HCl

1. Il sale, trattato su una piastra di porcellana o su un vetrino di orologio, con qualche goccia di HCl, da effervescenza, data dallo sviluppo di anidride carbonica.

Con acqua di barite Ba(OH)₂

1. In una provetta A, si aggiunge qualche goccia di HCl 2M al sale contenente i carbonati, e si chiude con il tubo a squadra, avendo cura che l'altra estremità del tubo stesso peschi in una seconda provetta B, contenente l'acqua di barite;
2. Se non si osservano precipitati nella provetta B, si può porre la provetta A sul bunsen, in modo tale da accelerare la reazione di formazione dell'anidride carbonica;
3. Alla fine si può notare il precipitato bianco caseoso di BaCO₃;
4. La verifica può essere effettuata sciogliendo il carbonato di bario ottenuto, in qualsiasi acido minerale diluito (o acido acetico).

Reazioni

• Reazione di acidificazione del sale - sviluppo di CO₂:

$MeCO_{3}+2H^{+}\rightarrow Me^{2+}+CO_{2(g)}+H_{2}O$

• Reazione di precipitazione:

$CO_{2}+Ba(OH)_{2}\rightarrow BaCO_{3}+H_{2}O$

• Reazione di conferma in acido:

$CO_{3}^{2-}+2H^{+}\rightarrow CO_{2}+H_{2}O$

Solfiti

Procedimenti

Con cartina al K₂Cr₂O₇

1. Aggiungere 1 ml di HCl alla sostanza iniziale. Si sviluppa anidride solforosa, riconoscibile per il caratteristico odore di zolfo e per il cambiamento di colore di una carta da filtro imbevuta di bicromato di potassio, da arancione (Cr₂O₇^2-) a verde (Cr³⁺).

Con acqua di barite Ba(OH)₂

1. Si segue lo stesso procedimento dei carbonati. Alla fine il precipitato ottenuto è di BaSO₃, insolubile in CH₃COOH e solubile il HCl diluito.

Reazioni

• Reazione di acidificazione del sale - sviluppo di SO₂:

$MeSO_{3}+2H^{+}\rightarrow Me^{2+}+SO_{2(g)}+H_{2}O$

• Reazione di conferma - annerimento della cartina al bicromato di potassio:

$3SO_{2}+Cr_{2}O_{7}^{2-}+2H^{+}\rightarrow 2Cr^{3+}+3SO_{4}^{2-}+H_{2}O$

Solfuri

Procedimenti

Con cartina al Pb(CH₃COO)₂

1. Aggiungere 1-2 ml di HCl al sale e porre la provetta a bagnomaria, si forma così l'H₂S, riconoscibile dal classico odore di uova marce;
2. Per confermare, si può avvicinare alla provetta una cartina da filtro imbevuta di acetato di piombo che diventerà da incolore a nera, per formazione di PbS.

Reazioni

• Reazione di acidificazione del sale - sviluppo di H₂S:

$MeS+2HCl\rightarrow Me^{2+}+2Cl^{-}+H_{2}S_{(g)}$

• Reazione di conferma - annerimento della cartina al piombo acetato:

$H_{2}S+Pb(CH_{3}COO_{2})_{2}\rightarrow PbS_{s}+2CH_{3}COOH$

Acetati

Procedimenti

Con H₃BO₃

1. Porre il sale in analisi in un mortaio e aggiungere circa il doppio, in quantità, di acido borico;
2. Pestare per bene con il pestello per far avvenire la reazione di formazione dell'acido acetico, riconoscibile dal pungente odore di aceto.

Reazioni

• Reazione di doppio scambio - formazione dell'acido acetico:

$CH_{3}COO^{-}+H^{+}\rightarrow CH_{3}COOH$

Borati

Procedimenti

Con CH₃CH₂OH

1. Presa una punta di spatola del sale, lo si pone in una Capsula di porcellana e si aggiunge 2-3 millilitri di alcol etilico;
2. Per velocizzare la reazione, si può aggiungere qualche goccia di H₂SO₄ (che fa da catalizzatore);
3. Si incendia la capsula (con il Bunsen). La presenza dei borati è confermata da una fiamma orlata di verde.

Reazioni

• Reazione di doppioscambio - formazione del borato di etile:

$H_{3}BO_{3}+3CH_{3}CH_{2}OH\rightarrow (CH_{3}CH_{2})_{3}BO_{3}+3H_{2}O$

Nitriti

Procedimenti

Con H₂SO₄

1. In tubicino, si tratta il sale iniziale con qualche goccia di Acido solforico diluito;
2. Si sviluppano dei vapori rosso-scuri di NO₂.

Reazioni

• Reazione di formazione dell'acido nitroso:

$H^{+}+NO_{2}^{-}\rightarrow HNO_{2}$

• Reazione di formazione dell'ossido di azoto:

$3HNO_{2}\rightarrow HNO_{3}+2NO+H_{2}O$

• Reazione di formazione dei vapori di ipoazotide:

$2NO+O_{2}\rightarrow 2NO_{2}$