Micro e nanotecnologia/Microtecnologia/Tecniche diagnostiche/Interazione con fasci di elettroni/SEM

Un Microscopio Elettronico a Scansione (SEM) è un tipo di microscopio elettronico che produce immagini di un campione facendo la scansione su di esso di un fascio di elettroni focalizzati. Gli elettroni interagiscono con gli atomi nel campione, producendo vari segnali che possono essere misurati e che contengono informazioni sulla topografia della superficie e sulla composizione. La scansione del fascio di elettroni è in genere fatta con tecnica raster, e la posizione del fascio è associata al segnale misurato per produrre un'immagine. I SEM raggiungono risoluzioni anche migliori di un nanometro. In genere i campioni sono osservati sotto vuoto spinto, ma è possibile lavorare anche in basso vuoto, addirittura a pressione atmosferica in ambienti secchi e in un vasto intervallo di temperature da criogeniche a elevate.

primo SEM di M. von Ardenne

Il sistema più comune di misura è mediante gli elettroni secondari emessi dagli atomi eccitati dal fascio di elettroni. Su superfici piatte, il pennacchio degli elettroni secondari è contenuto principalmente all'interno del campione, ma su superfici inclinate, il pennacchio è maggiormente fuori del campione e un numero maggiore di elettroni sono emessi. Facendo la scansione del campione e misurando gli elettroni secondari, è prodotta una immagine della topografia superficiale. La lunghezza d'onda degli elettroni è così piccola rispetto alla lunghezza d'onda della luce visibile che non vi è nessun limite dovuto alla diffrazione come nel caso dei microscopi ottici.

Principali caratteristiche

Questa immagine al SEM di vari granelli di polline mostra la grande profondità di campo di un SEM.

I segnali prodotti da un SEM comprendono gli elettroni secondari (SE), gli elettroni riflessi indietro (back-scattered electrons BSE), raggi X, luce ed elettroni trasmessi. I rivelatori di elettroni secondari sono rivelatori standard in tutti i SEM, ma è raro che una singola macchina abbia rivelatori per tutti i possibili segnali. I segnali dipendono dalla interazione del fascio di elettroni con gli atomi sulla superficie del campione o nelle immediate vicinanze. Nel modo di operare più comune, l'immagine prodotta dagli elettroni secondari ha una elevata risoluzione, possono essere apprezzati dettagli minori di 1 nm. A causa della dimensione estremamente ridotta del fascio di elettroni, le microimmagini SEM hanno una grande profondità di campo per cui le immagini appaiono tridimensionali e permettono di apprezzare la superficie dei campioni come nell'immagine a fianco di granelli di polline.

I SEM permettono di andare da un ingrandimento di solo 10 volte (come una comune lente di ingrandimento) a più di mezzo milione di volte. Notare che un microscopio ottico ingrandisce al massimo 1000 volte.

Gli elettroni riflessi-indietro (BSE) sono gli elettroni del fascio che sono riflessi elasticamente dal campione. I BSE sono spesso usati per lo studio analitico dei campioni, in quanto l'intensità dei segnali BSE è fortemente collegata con il numero atomico degli elementi sul campione. Le immagini BSE possono fornire informazioni sulla distribuzione dei differenti elementi sulla superficie del campione. Per questa ragione, immagini BSE sono in grado di localizzare oro colloidale di 5 o 10 nm che sono usati per localizzare gli antigeni dei sistemi biologici.

La spettroscopia con raggi X consiste nella analisi dei raggi X emessi quando gli elettroni del fascio rimuovono un elettrone dagli orbitali atomici più profondi ed un elettrone di orbitale esterno riempie tale stato lasciato libero. Questi raggi X caratteristici sono usati per identificare la composizione e la quantità di elementi nel campione. Tale tecnica è in genere unita alla analisi dei BSE che forniscono una informazione simile.

Processo di scansione e formazione dell'immagine

Schema di un SEM

In un tipico SEM, un fascio di elettroni è emesso in maniera termoionica da un filamento di tungsteno. Il tungsteno è normalmente usato perché ha il più alto punto di fusione e la più bassa tensione di vapore fra tutti i metalli, questo gli permette di essere scaldato ad alta temperatura per emettere gli elettroni. Una ragione aggiuntiva è il relativo basso costo dei filamenti. Vi sono degli altri materiali, più costosi, usati come emettitori di elettroni come l'esaboruro di lantanio che è usato al posto dei filamenti di tungsteno. Nei FEG (Field Emission Gun), che sono cannoni elettronici particolarmente intensi, si usa come emettitore nel caso di catodi freddi un monocristallo di tungsteno o nel caso di emissione a caldo ossido di zirconio.

Il fascio di elettroni, che tipicamente usa energia da 0.2 KeV a 40 KeV, è focalizzato mediante delle lenti magnetiche (dette condensatori) che riducono il fascio tra 0.4 nm e 5 nm in diametro. Il fascio passa attraverso una coppia di bobine di scansione o una coppia di armature deflettenti nella colonna, queste costituiscono le lenti elettromagnetiche finali: esse hanno lo scopo di deflettere lungo gli assi x e y così che il fascio viene fatto scandire sopra un'area rettangolare della superficie del campione.

Quando il fascio primario di elettroni interagisce con il campione, gli elettroni perdono energia mediante urti casuali e ripetuti all'interno di un volume che ha la forma di una goccia di lacrima (teardrop) conosciuto come il volume di interazione, che si estende da meno di 100 nm a circa 5 µm dalla superficie. La dimensione del volume di interazione dipende dalla energia degli elettroni primari, dal numero atomico e dalla densità del campione. Tale processo produce sia i cosiddetti elettroni secondari (SE) che radiazione elettromagnetica. Vi sono anche degli elettroni che sono riflessi indietro (BSE) in maniera praticamente elastica. Sia il segnale rivelato dei SE che dei BSE può essere mostrato sul monitor di un computer sincronizzando la posizione sul monitor con la posizione del fascio sul campione.

Preparazione dei campioni

camera di un SEM aperta con al centro il portacampioni

Tutti i campioni devono avere una forma appropriata per entrare nella regione di misura, normalmente sotto vuoto. I campioni sono montati rigidamente su opportuni portacampioni. Persino wafer interi di silicio possono essere esaminati, ma solo campioni piccoli possono essere esaminati con inclinazione anche di 45°, che permettono di capire la morfologia microscopica.

Per immagini convenzionali al SEM, i campioni devono essere conduttivi elettricamente, almeno sulla superficie e collegati a terra per evitare l'accumulo di carica elettrostatica sulla superficie. Oggetti metallici non richiedono particolari problemi se non la pulizia e il montaggio sul portacampioni. Al contrario campioni non conduttivi tendono a caricarsi quando sono sottoposti a scansione dal fascio di elettroni specialmente nelle immagini con elettroni secondari, questo causa delle immagini artefatte. Per questa ragione sono comunemente ricoperte con uno strato sottilissimo di materiale conduttore (oro o grafite) comunemente depositato con sputtering.

In alcuni casi, per evitare di depositare lo strato conduttore viene diminuita la tensione di accelerazione a tensioni più basse, fino a 0.3–4 kV. Nel caso di campioni biologici, la zona in cui è alloggiato il campione è posta in una camera a relativamente alta pressione molto sottile, in maniera che il percorso degli elettroni sia breve. Il resto della colonna è tenuto ad alto vuoto e delle opportune pompe da vuoto garantiscono un vuoto diverso nelle due regioni. La regione ad alta pressione neutralizza la carica elettrostatica. In genere i microscopi SEM per tali propositi hanno sorgenti di elevata brillanza.

Per l'analisi di piccole parti di campioni di dispositivi nanometrici è diventata diffusa una preparazione che riproduce su scala nanometrica la lavorazione meccanica di una fresa. La tecnica fa uso di un fascio ionico per scavare lamine ultrasottili di campioni da studiare.