Laboratorio di chimica in casa/Apparecchio per il punto di fusione

Sommario

L'apparecchio per il punto di fusione è uno strumento tra i più economici in un laboratorio di chimica organica che permettono l'analisi di sostanze. Questo apparecchio permette di determinare la temperatura di fusione dei campioni presi in esame. I campioni vengono introdotti all'interno dell'apparato attraverso dei capillari di vetro con un diametro esterno di 2mm. Il tipo di analisi svolta è distruttivo perciò il campione non potrà essere recuperato, inoltre la sostanza incognita deve essere allo stato solido e privo di solventi o umidità. Il quantitativo della sostanza deve essere tale da riempire almeno 2-3 mm di altezza del capillare portacampione.

Tipologie di apparecchi

Ci sono vari tipi di apparecchi per il punto di fusione, 3 tipi sono i più comuni:

1. tubo di Thiele
2. riscaldamento elettrico
3. riscaldamento a fiamma

Questo però non implica che non esistano altri modi per creare un apparecchio in grado di fondere le sostanze organiche.

Tubo di Thiele

tubo di Thiele

È un tubo di vetro contenente dell'olio diatermico resistente ad alte temperature, sul fondo del corpo principale si dirama un tubicino piegato ad L che si ricongiunge lateralmente a metà altezza sul tubo principale. Riscaldando l'olio contenuto nel tubo laterale si crea un moto convettivo che permette di rimescolare tutto l'olio dell'apparecchio ed innalzare la temperatura in modo controllato. Alcuni modelli presentano delle piccole aperture laterali per l'introduzione dei capillari, mentre la punta del termometro viene inserita attraverso l'imboccatura superiore del tubo e collocata in prossimità della base dei capillari. Per i modelli sprovvisti di aperture per i capillari si può legare il capillare alla punta del termometro mediante un elastico. Prima dell'analisi bisogna accertarsi che la base dei capillari (contenenti la sostanza) e il bulbo del termometro siano immersi completamente nell'olio e che la loro distanza reciproca sia la minore possibile. Durante l'analisi viene riscaldato gentilmente con il becco Bunsen il tubo laterale mantenendo la fiamma leggermente scostata, e accertandosi che la velocità di riscaldamento non sia troppo elevata. Si osserva con una lente di ingrandimento il capillare e quando la sostanza comincia a fondere si annota la temperatura indicata dal termometro.

Riscaldamento a fiamma

Apparecchio costituito da un blocco metallico munito di fori per il termometro ed i capillari. La base del blocco è posta direttamente su una fiamma di intensità regolabile.

Riscaldamento elettrico

Esistono diversi modelli tra i quali:

• blocco di Maquenne
• Fischer-Jones
• Kofler

Costruzione

Occorrente

Materiali:

• Saldatore elettrico 30W
• Varialuce SCR 2000W
• termometro digitale con termocoppia di tipo K
• Ventola PC 12V
• lampadina 12V
• Alimentatore 12V
• tondino di Alluminio diametro 20mm
• lente di ingrandimento
• contenitore metallico

Uno strumento a riscaldamento elettrico può essere facilmente costruito e può restituire dei dati attendibili se opportunamente calibrato.

Costruire il blocco di Maquenne:

blocco punto di fusione

• Praticare 3 fori allineati da 2,5 mm sulla faccia circolare superiore del tondino distanziati l'uno dall'altro almeno 3,5 mm (profondi 20mm).

• Praticare 1 foro da 2 mm sulla faccia circolare superiore del tondino distanziato almeno 3,5 mm dai precedenti (profondo 15mm).

• Praticare un foro da 10 mm sulla faccia laterale del tondino distanziato 15 mm dalla sommità perpendicolare alla linea su cui giacciono i fori da 2,5 mm (profondo 10mm).

• Praticare un foro passante dello stesso diametro della punta del saldatore sulla faccia laterale del tondino parallelo alla linea su cui giacciono i fori da 2,5 mm distanziato 30 mm dalla sommità.

I fori da 2,5 mm serviranno per reggere i capillari, da 2 mm per la termocoppia di tipo K, da 10 mm per osservare i capillari.

Progetto quotato nell'immagine a lato.

Collegamenti elettrici

schema elettrico punto di fusione

Dai fili di alimentazione collegare in parallelo l'alimentatore 12 V e il regolatore SCR. In serie al varialuce SCR collegare il saldatore, mentre in serie all'alimentatore 12 V collegare la lampadina e la ventola. Tra la ventola e l'alimentatore porre un interruttore. Ogni contatto elettrico va opportunamente isolato per evitare elettrocuzione e cortucircuiti. Schema elettrico a lato.

Assemblaggio

assemblaggio punto di fusione

Porre tutti i componenti in un contenitore metallico resistente al calore di dimensioni a piacere in modo da evitare corctocircuiti e contatti accidentali. Allontanare il più possibile i fili e l'alimentatore da parti che si scaldano. Porre la lampadina in prossimità del foro da 10 mm per illuminare i capillari. La ventola sarà accesa solo dopo aver concloso l'osservazione del punto di fusione per un più veloce raffreddamento. Il regolatore SCR servirà a regolare la velocità di riscaldamento e la temperatura massima raggiungibile.

calibrazione punto di fusione

Calibrazione

Per calibrare lo strumento si impiegano i seguenti standard (opportunamente purificati) reperibili in casa:

• Vanillina 82-83 °C

• Urea 133-134 °C
• Paracetamolo 169-170°C

Per correlare la temperatura letta con quella teorica si ricorre ad una retta di calibrazione con il metodo dei minimi quadrati (mediante Foglio di calcolo elettronico).

Come eseguire le letture

Fusione nel capillare

Solitamente si riporta un range di temperatura di 1-2 °C per le sostanze pure, il punto di inizio della fusione corrisponde all'aggregazione delle prime goccioline di liquido sul fondo del capillare mentre la fine della fusione corrisponde alla completa scomparsa della fase solida. Campioni che presentano delle impurità avranno un range di fusione più ampio e una temperatura di fusione inferiore a quella teorica.

Per verificare se un campione incognito coincide con una sostanza standard si può procedere nel seguente modo:

• miscelare in parti uguale la sostanza incognita con lo standard
• riempire 2-3 mm un capillare con la miscela ottenuta
• misurare il punto di fusione

Se il campione coincide con la sostanza standard si misurerà una temperatura di fusione uguale a quella teorica dello standard ed un range di temperatura ristretto, se le due sostanze sono differenti si misurerà una temperatura inferiore a quella teorica dello standard e un range di fusione largo.