Utente:Giuli2797/Cromatografia/Gascromatografia: differenze tra le versioni
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Il sistema utilizzato in gas cromatografia può essere schematizzato con il seguente schema a blocchi: <br>
[[File:Gas chromatograph-vector.svg|center|500px|Schema a blocchi gas cromatografia]]
GAS CARRIER → CONTROLLO DEL FLUSSO → INIETTORE → COLONNA → RIVELATORE
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A seconda dello stato fisico in cui si presenta il campione e del tipo di analisi che va eseguita, si può ricorrere a diversi tipi di iniettori. Il più semplice metodo di introduzione del campione prevede l'utilizzo di una microsiringa la quale fora un setto di gomma che serve per evitare che, al momento dell'iniezione, i vapori si disperdano <ref>Illustrated Pocket dictionary of chromatography, P.C. Sadek, Wiley Interscience, 2005, pag. 177</ref>. Il campione così introdotto entra all'interno di un liner, un inserto di vetro inerte e stabile aperto alle due estremità e all'esterno del quale è posto un sistema di riscaldamento. Qui il campione introdotto viene vaporizzato. Le eventuali sostanze non volatili vengono trattenute nel liner e quindi non raggiungono la colonna che altrimenti verrebbe danneggiata: a causa dell'accumulo di queste sostanze al suo interno è infatti necessario sostituire periodicamente il liner. Questo tipo di iniettore è di comune utilizzo per le colonne impaccate e può prevedere un sistema di introduzione con una valvola a loop come quello precedentemente illustrato per l'HPLC.
Un altro tipo di iniettore più complesso, ma molto usato, è l'iniettore '''split-spitless''' il quale ha due diverse modalità di funzionamento a seconda di come viene suddiviso il volume di vapore ottenuto a seguito dell'iniezione: [[File:Iniettore split-splitless.png|right|400px|Iniettore split-splitless]]
* split - solo una piccola parte del volume viene iniettato in colonna;
* splitless - tutto il volume viene iniettato in colonna. <br>
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Per minimizzare le fluttuazioni termiche il rivelatore viene posizionato all'interno di un blocco metallico dotato di grande inerzia termica che viene mantenuto ad una temperatura di circa 50°C maggiore di quella della colonna: è infatti molto importante controllare la temperatura in quanto si possono registrare variazioni di resistenza significative al variare della temperatura. La variazione della resistenza del filamento varia con la temperatura con la seguente relazione:
<math> R_1 = R_0[1+0,004(T_1-T_0)] </math>. <br>
Si possono trovare strumenti a singolo o a doppio canale. Nel primo caso è necessario avere un sistema di correzione per le variazioni di temperatura, nel secondo invece si confrontano i due filamenti di cui uno esposto ad un flusso di una colonna di un bianco e l'altro al flusso uscente dalla colonna di analisi. Il secondo caso è ovviamente il preferibile in quanto consente di compensare non solo le variazioni di temperatura del forno ma anche il fenomeno di bleeding. <br> [[File:Flame Ionization Detector.svg|right|125px|Rivelatore a ionizzazione di fiamma]]
Il '''rivelatore a ionizzazione di fiamma ''' è un detector adatto pressoché ad ogni sostanza organica. Richiede un'elevatissima purezza del gas carrier, del combustibile e del comburente impiegato nella fiamma ma la sua risposta non è influenzata da piccole variazioni di pressione, temperatura e velocità del flusso. Non risente inoltre di impurezze eventualmente presenti all'interno del gas carrier quali ad esempio CO<sub>2</sub> o acqua. In compenso anche piccolissime tracce di idrocarburi possono andare ad intaccare la stabilità della linea di base<ref> Modern Practice Of Gas Chromatography, R. L. Grob & E. F. Barry, Wiley Interscience, 2004, pag. 298 </ref>. Il FID è costituito da una fiamma alimentata da idrogeno ed aria che sono rispettivamente il combustibile e il comburente. Quando il flusso contenente gli analiti raggiunge la fiamma si ha la combustione con formazione di nuove specie cariche. A seguito della ionizzazione di queste specie si ha il rilascio di elettroni che, una volta usciti dalla fiamma, incontrano un campo elettrico che viene applicato tra due elettrodi. Gli elettroni quindi si dispongono in virtù dell'effetto del campo elettrico e vengono raccolti e conteggiati all'elettrodo collettore: si crea così una corrente elettrica tra i due elettrodi che è proporzionale alla concentrazione degli analiti che la hanno generata. È inoltre presente un amplificatore che ha il compito di amplificare il segnale registrato.<br>
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