Laboratorio di chimica in casa/Bromo: differenze tra le versioni

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- Acido solforico concentrato 96%
- Acqua ossigenata 130volumi
- Brumuro di Sodio bromuroNaBr
 
Con queste quantità, si dovrebbero ottenere 70gr di Bromo concentrato all'85% circa.
Allora innanzitutto si assembla l'apparato di distillazione. Noi abbiamo preferito omettere il giunto finale a 75° così che finita la distillazione si potesse mettere in posizione verticale liebig e pallone e far colare il bromo condensato sulle pareti del liebig ed in altri "anfratti" nel pallone con il resto del distillato.
Nella caldaia si mettono 100g di bromuro di sodio e si coprono con una soluzione di 30ml di acido solforico e 50ml di acuqa, raffreddata. Si cerca di far sciogliere più bromuro possibile agitando e riscaldando un poco. Nell'imbuto si aggiungono invece 45ml di acqua ossigenata. Al tubo del vuoto collegate una trappola basica per evitare fuoriuscie di vapori di bromo. Si comincia a scaldare e a far gocciolare lentamente l'acuqa ossigenata. Attenti: tutto deve essere fatto molto lentamente. Noi per tutta l'aggiunta abbiamo impiegato oltre 30minuti. Si fa cadete qualche goccia si aspetta che la reazione si calmi del tutto e si aggiunge ancora qualche goccia. Occhio che la reazione può essere davvero molto violenta e "salire" fino alla claisen.
 
Per prima cosa si assembla l'apparato di distillazione.
La reazione che avviene è la seguente:
Nella caldaia (pallone a due colli, collegato al refrigerante in cui è fatta circolare l'acqua fredda) si inseriscono 100g di bromuro di sodio, 30ml di acido solforico e 50ml di acqua fredda. Si cerca di far sciogliere più bromuro possibile agitando e riscaldando un poco. Nell'imbuto si versano 45ml di acqua ossigenata. Al tubo del vuoto è inoltre necessario collegare una trappola basica per evitare fuoriuscie di vapori di bromo.
 
A questo punto, cominciare a scaldare e a far gocciolare lentamente l'acqua ossigenata (se non lo si fa prudentemente, si rischia la "salita" del liquido) Una volta fatta cadere una goccia, si aspetta che la reazione si calmi del tutto e se ne aggiunge un'altra.
2 NaBr + H2SO4 --> Na2SO4 + 2 HBr
 
La reazioni che avvengono sono le seguenti:
2 HBr + H2O2 --> Br2 + 2 H2O
 
2 NaBr + H2SO4 --> Na2SO4 + 2 HBr
Le dosi di reagenti consigliate usano pertanto, come logico un leggero eccesso di acido solforico e acqua ossigenata per ridurre al minimo le perdite di bromuro.
 
2 HBr + H2O2 --> Br2 + 2 H2O
 
Finita l'aggiunta del perossido si distilla ancora fintanto che si vedevedono passare, attraverso il refrigerante, i vapori di Br2.
A distillazione ultimata si trova nel pallone oltre al bromo una significativa quantità di acqua. Per eliminarla si deve versare la miscela in un imbuto separatore eed versareinserirvi con estrema attenzione ( goccia a goccia, ) circa 10ml di acido solforico. Occhio che se nono si farischia gocciaun'eccessiva afuoriuscita gocciadi sivapori hadi unabromo) fortecirca e drammatica evoluzione10ml di vaporiacido disolforico. Br2. Si agita quindi un poco ad imburoimbuto chiuso e si separa lo strato acquoso da quello di bromo.
Si pone tutto in un recipiente con tappo a smeriglio e quindi in frigo, ben chiuso.
Resa 70gr di Bromo, 85% circa.
 
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