Analisi chimica qualitativa/1° gruppo: differenze tra le versioni

Contenuto cancellato Contenuto aggiunto
Nessun oggetto della modifica
completata
Riga 1:
Il primo gruppo analitico comprende i cationi argento piombo e mercurioso (Mercuriomercurio monovalente) che vengono fatti precipitare sotto forma di cloruri. Nella totalità dei casi i sali di cloro sono molto solubili in acqua, le uniche eccezioni sono rappresentate appunto da questi sali. Il [[w:cloruro di piombo|cloruro di piombo]] però non è totalmente precipitato e pertanto lo ritroveremo anche nel 2° gruppo.
 
{|border="2" cellpadding="4" cellspacing="0" style="margin: 1em 1em 1em 0; background: #f9f9f9aaf9f9; border: 1px #aaa solid; border-collapse: collapse; font-size: 95%; {{#if: |float: right;}}"
![[wikt:Labware|Labware]]
|-
|Provette9 provette a fondo conico
|-
|Imbuto
|-
|[[w:Beuta|Beuta]] 100 ml
|-
|[[w:Becker|Becker]] 100 ml
|-
|[[w:Carta da filtro|Carta da filtro]]
|-
|[[w:Becco Bunsen|Becco Bunsen]]
|-
!Reagenti necessari
|-
|[[w:Acido cloridrico|Acido cloridrico]] diluito 2N
|-
|[[w:Ammoniaca|Ammoniaca]] diluita 2N
|-
|[[w:Acido acetico|Acido acetico]] 2N
!Labware
|-
|[[w:Acido nitrico|Acido nitrico]] 2N
|Provette a fondo conico
|-
|[[w:Acido solforico|Acido solforico]] 2N
|Imbuto
|-
|[[w:Ioduro di potassio|Ioduro di potassio]] sol
|Beutina 100 ml
|-
|[[w:Cromato di potassio|Cromato di potassio]] sol
|Becker 100 ml
|-
|[[w:Cloruro stannoso|Cloruro stannoso]] sol
|Carta da filtro
|-
|Becco bunsen
|}
 
Line 27 ⟶ 40:
==Separazione==
 
Partendo da una miscela contenente sali di cationi di tutti i gruppi analitici è conveniente sciogliere il campione in acqua, fredda o se necessario calda, per eliminare eventuali residui dovuti a formazione di sali insolubili. Si veda in questo caso quanto detto nel capitolo precedente. Ci si augura che non ci siano anche sali insolubili del primo gruppo altrimenti bisogna procedere per tentativi alla solubilizzazione di questi mediante ammoniaca diluita o riscaldamento. Conviene dissolvere, nel caso di una analisi isolata del primo gruppo una ''piccola quantità'' di polvere di partenza in quanto i cloruri insolubili, ottenuti secondariamente, sono molto voluminosi rispetto alla maggior parte dei sali di partenza.
 
Una volta portata la polvere in soluzione si separa per centrifugazione o filtrazione da eventuali particelle solide, si aggiunge poi HCl diluito 2N '''goccia a goccia''' fino alla completa precipitazione dei cloruri. Il precipitato deve essere bianco di consistenza [[wikt:pulverulenta|pulverulenta]]. Si separa la soluzione dal precipitato mediante [[wikt:centrifugazione|centrifugazione]] e si conserva per l'analisi dei gruppi successivi.
 
Sul precipitato o una parte di esso, nel caso le quantità siano eccessive, si prosegue il trattamento per la separazione dei cationi. Si lava la polvere 3 volte con HCl diluito dopodiché si aggiunge abbondante acqua bollente e '''agitando''' si mantiene a temperatura a bagnomaria su una piastra riscaldante o fiamma Bunsen con treppiedi. Si osserverà diminuire il volume del precipitato. Il Cloruro di piombo passa in soluzione in acqua calda mentre gli altri due cloruri rimangono solidi. Si filtri la soluzione con carta da filtro mediante un imbuto e una beutina di raccolta e si '''lavi''' il filtro con ulteriori 20 ml di acqua bollente. La soluzione contiene cloruro di piombo su cui si effettueranno i riconoscimenti descritti successivamente prima che la soluzione si raffreddi e il cloruro si depositi in superficie e sul fondo.
 
Il residuo sul filtro viene quindi lavato con abbondante ammoniaca 2N, raccogliendo in una seconda beutina, che dissolve il cloruro di argento e forma il complesso diammino argento[[w:diamminoargento|diamminoargento]] ([Ag(NH<sub>3</sub>)]<sup>+</sup> solubile incolore). Il residuo diventa sporco di nero e una certa quantità di polvere bianca sarà comunque presente, si veda il paragrafo sulla ricerca del mercurio per trovare le ragioni di questo fenomeno. Si effettuano quindi sulla soluzione i rispettivi riconoscimenti.
 
==Riconoscimenti==
 
===[[w:Piombo|Piombo]]===
 
# Si aggiunge [[w:acido acetico|acido acetico]] 2 n fino al pH di 5 poi una soluzione di un cromato solubile, si osserva la formazione di un precipitato [[w:cromato di piombo|cromato di piombo]] giallo
# Si aggiunge [[w:Acido solforico|Acido solforico]], con formazione di [[w:solfato di piombo|solfato di piombo]] insolubile bianco
# Si aggiunge [[w:Ioduro di potassio|Ioduro di potassio]] con la formazione di [[w:ioduro di piombo|ioduro di piombo]] giallo
 
===[[w:Argento|Argento]]===
 
Dal complesso ammoniacale
 
#Acidificando la sol con [[w:acido nitrico|acido nitrico]] si ottiene un precipitato bianco di [[w:cloruro di argento|cloruro di argento]]
#Per aggiunta di ioduro precipita [[w:ioduro di argento|ioduro di argento]] giallo
#Per riduzione con [[w:cloruro stannoso|cloruro stannoso]] con precipitazione di argento metallico
 
===[[w:Mercurio|Mercurio]] monovalente===
 
Il trattamento con ammoniaca del residuo sul filtro produce la [[w:disproporzione|disproporzione]] del sale in [[w:clorammide di mercurio|clorammide di mercurio]] (bianca) e mercurio metallico finemente suddiviso che sporca il precipitato di nero.
==Mercurio monovalente==
 
Hg<sub>2</sub>Cl<sub>2</sub> + NH<sub>3</sub> --> HgNH<sub>2</sub>Cl + Hg<sup>0</sup> + NH<sub>4</sub>Cl
Il trattamento con ammoniaca del residuo sul filtro produce la disproporzione del sale in clorammide di mercurio (bianca) e mercurio metallico finemente suddiviso che sporca il precipitato di nero
 
 
Line 63 ⟶ 78:
 
[[categoria:Analisi chimica qualitativa|Gruppo 01]]
{{Avanzamento|75100%|15 luglio 2008}}